解放軍文職招聘考試鹵素的制備-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間:2017-10-0713:24:20鹵素的制備1、氟的制備實(shí)驗(yàn)室中,可用含氟化合物的分解反應(yīng)制取少量的氟:△△K2PbF6══K2PbF4+F2BrF5══BrF3+F2但這種方法不能認(rèn)為是化學(xué)方法制取氟,因?yàn)镵2PbF6和BrF5的制備過程中要以F2為原料,因此只能認(rèn)為是氟的儲(chǔ)存和釋放。實(shí)驗(yàn)室中用化學(xué)方法制備單質(zhì)氟是以HF、KF、SbCl5和KMnO4為原料,首先分別制備出K2MnF6和SbF5,再以K2MnF6和SbF5為原料制備MnF4,MnF4不穩(wěn)定,可分解放出F2:2KMnO4+2KF+10HF+3H2O2=2K2MnF6+8H2O+3O2SbCl5+5HF=SbF6+5HCl423KK2MnF6+2SbF5====2KSbF5+MnF42MnF42MnF3+F2由于F-離子是極弱的還原劑,不可能用化學(xué)方法把它氧化,因此工業(yè)上用最強(qiáng)有力的氧化還原手段──電解氧化法──來制備單質(zhì)氟:陽極:2F-=F2+2e-陰極:2HF2+2e-=H2+4F-用三份氟氫化鉀KHF2和兩份無水氟化氫HF(含水量低于0.02%)的混合物為電解質(zhì),用銅制的容器作電解槽,槽身作陰極,石墨作陽極,在373K左右進(jìn)行電解。電解總反應(yīng):2KHF2=2KF+F2+H22、氯氣的制備在實(shí)驗(yàn)室中采用強(qiáng)氧化劑與濃鹽酸反應(yīng)的方法來制備氯氣:△MnO2+4HCl====MnCl2+2H2O+Cl2△2KMnO4+16HCl====2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2工業(yè)上制備氯氣采用電解飽和食鹽水溶液的方法,或者在電解氯化鈉熔鹽制取金屬鈉的反應(yīng)中作為副產(chǎn)物得到氯氣:通電2NaCl+2H2O====H2+Cl2+2NaOH通電2NaCl(熔融)====2Na+Cl23、碘的制備單質(zhì)碘的制備一般有兩種方法:(1)由I-制備I2碘離子具有較強(qiáng)的還原性,很多氧化劑如Cl2,Br2,MnO2等在酸性溶液中都能將碘離子氧化成碘單質(zhì):Cl2+2NaI=2NaCl+I(xiàn)22NaI+3H2SO4+MnO2=2NaHSO4+MnSO4+I(xiàn)2+2H2O后一反應(yīng)是自海藻灰中提取碘的主要反應(yīng)。析出的碘可用有機(jī)溶劑如二硫化碳CS2和四氯化碳CCl4來萃取分離。在上述反應(yīng)中要避免使用過量的氧化劑,以免單質(zhì)碘進(jìn)一步被氧化為高價(jià)碘的化合物:I2+5Cl2+6H2O=2IO3-+10Cl-+12H+(2)大量碘的制取還來源于自然界的碘酸鈉,用還原劑亞硫酸氫鈉NaHSO3使IO3-離子還原為單質(zhì)碘:2IO3-+5HSO3-=3HSO4-+2SO42-+H2O+I(xiàn)2實(shí)際上述反應(yīng)是先用適量的NaHSO3將碘酸鹽還原成碘化物:IO3-+3HSO3-=I-+3SO42-+3H+再將所得的酸性碘化物溶液與適量的碘酸鹽溶液作用便有碘析出:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
解放軍文職招聘考試乳劑的制備-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間:2017-09-2722:38:00乳劑的制備(一)乳劑的制備方法1.油中乳化劑法(emulsifierinoilmethod)又稱干膠法。本法的特點(diǎn)是先將乳化劑(膠)分散于油相中研勻后加水相制備成初乳,然后稀釋至全量。在初乳中油、水、膠的比例是:植物油為4:2:1,揮發(fā)油為2:2:1,液體石蠟為3:2:1。本法適用于阿拉伯膠或阿拉伯膠與西黃蓍膠的混合膠。2.水中乳化劑法(emulsifierinwatermethod)又稱濕膠法。本法先將乳化劑分散于水中研勻,再將油加入,用力攪拌使成初乳,加水將初乳稀釋至全量,混勻,即得。初乳中油水膠的比例與上法相同。3.新生皂法(nascentsoapmethod)將油水兩相混合時(shí),兩相界面上生成的新生皂類產(chǎn)生乳化的方法。植物油中含有硬脂酸、油酸等有機(jī)酸,加入氫氧化鈉、氫氧化鈣、三乙醇胺等,在高溫下(70℃以上)生成的新生皂為乳化劑,經(jīng)攪拌即形成乳劑。生成的一價(jià)皂則為O/W型乳化劑,生成的二價(jià)皂則為W/O型乳化劑。本法適用于乳膏劑的制備。4.兩相交替加入法(alternateadditionmethod)向乳化劑中每次少量交替地加入水或油,邊加邊攪拌,即可形成乳劑。天然膠類、固體微粒乳化劑等可用本法制備乳劑。當(dāng)乳化劑用量較多時(shí),本法是一個(gè)很好的方法。5.機(jī)械法將油相、水相、乳化劑混合后用乳化機(jī)械制備乳劑的方法。機(jī)械法制備乳劑時(shí)可不用考慮混合順序,借助于機(jī)械提供的強(qiáng)大能量,很容易制成乳劑。6.納米乳的制備納米乳除含有油相、水相和乳化劑外,還含有輔助成分。很多油,如薄荷油、丁香油等,還有維生素A、D、E等均可制成納米乳。納米乳的乳化劑,主要是表面活性劑,其HLB值應(yīng)在15~18的范圍內(nèi),乳化劑和輔助成分應(yīng)占乳劑的12%~25%。通常選用聚山梨酯60和聚山梨酯80等。制備時(shí)取1份油加5份乳化劑混合均勻,然后加于水中,如不能形成澄明乳劑,可增加乳化劑的用量。如能很容易形成澄明乳劑可減少乳化劑的用量。7.復(fù)合乳劑的制備采用二步乳化法制備,第一步先將水、油、乳化劑制成一級(jí)乳,再以一級(jí)乳為分散相與含有乳化劑的水或油再乳化制成二級(jí)乳。如制備O/W/O型復(fù)合乳劑,先選擇親水性乳化劑制成O/W型一級(jí)乳劑,再選擇親油性乳化劑分散于油相中,在攪拌下將一級(jí)乳加于油相中,充分分散即得O/W/O型乳劑。(二)乳劑的制備設(shè)備1.攪拌乳化裝置小量制備可用乳缽,大量制備可用攪拌機(jī),分為低速攪拌乳化裝置和高速攪拌乳化裝置。組織搗碎機(jī)屬于高速攪拌乳化裝置。2.乳勻機(jī)借助強(qiáng)大推動(dòng)力將兩相液體通過乳勻機(jī)的細(xì)孔而形成乳劑,制備時(shí)可先用其他方法初步乳化,再用乳勻機(jī)乳化,效果較好。3.膠體磨利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子和定子之間的縫隙產(chǎn)生強(qiáng)大剪切力使液體乳化,對(duì)要求不高的乳劑可用本法制備。4.超聲波乳化裝置利用10~50kHz高頻振動(dòng)來制備乳劑,可制備O/W和W/O型乳劑,但粘度大的乳劑不宜用本法制備。(三)乳劑中藥物的加入方法乳劑是藥物很好的載體,可加入各種藥物使其具有治療作用。若藥物溶解于油相,可先將藥物溶于油相再制成乳劑;若藥物溶于水相,可先將藥物溶于水后再制成乳劑;若藥物不溶于油相也不溶于水相時(shí),可用親和性大的液相研磨藥物,再將其制成乳劑;也可將藥物先用已制成的少量乳劑研磨至細(xì)再與乳劑混合均勻。制備符合質(zhì)量要求的乳劑,要根據(jù)制備量的多少、乳劑的類型及給藥途徑等多方面加以考慮。粘度大的乳劑應(yīng)提高乳化溫度。足夠的乳化時(shí)間也是保證乳劑質(zhì)量的重要條件。例:魚肝油乳劑:糖精鈉0.1g揮發(fā)杏仁油1ml尼泊金乙酯0.5g蒸餾水加至1000ml
解放軍文職招聘考試混懸劑的制備-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間:2017-09-2722:35:50混懸劑的制備制備混懸劑時(shí),應(yīng)使混懸微粒有適當(dāng)?shù)姆稚⒍?,粒度均勻,以減小微粒的沉降速度,使混懸劑處于穩(wěn)定狀態(tài)?;鞈覄┑闹苽浞譃榉稚⒎ê湍鄯ā#ㄒ唬┓稚⒎ǚ稚⒎ㄊ菍⒋诸w粒的藥物粉碎成符合混懸劑微粒要求的分散程度、再分散于分散介質(zhì)中制備混懸劑的方法。采用分散法制備混懸劑時(shí):①親水性藥物,如氧化鋅、爐甘石等,一般應(yīng)先將藥物粉碎到一定細(xì)度,再加處方中的液體適量,研磨到適宜的分散度,最后加入處方中的剩余液體至全量;②疏水性藥物不易被水潤(rùn)濕,必須先加一定量的潤(rùn)濕劑與藥物研均后再加液體研磨混均;③小量制備可用乳缽,大量生產(chǎn)可用乳勻機(jī)、膠體磨等機(jī)械。粉碎時(shí),采用加液研磨法,可使藥物更易粉碎、微??蛇_(dá)0.1~0.5m。對(duì)于質(zhì)重、硬度大的藥物,可采用中藥制劑常用的水飛法,即在藥物中加適量的水研磨至細(xì),再加入較多量的水,攪拌,稍加靜置,傾出上層液體,研細(xì)的懸浮微粒隨上清液被傾倒出去,余下的粗粒再進(jìn)行研磨。如此反復(fù)直至完全研細(xì),達(dá)到要求的分散度為止。水飛法可使藥物粉碎到極細(xì)的程度。例:復(fù)方硫磺洗劑羧甲基纖維素鈉5g甘油100ml蒸餾水加至1000ml(二)凝聚法1.物理凝聚法物理凝聚法是將分子或離子分散狀態(tài)分散的藥物溶液加入于另一分散介質(zhì)中凝聚成混懸液的方法。一般將藥物制成熱飽和溶液,在攪拌下加至另一種不同性質(zhì)的液體中,使藥物快速結(jié)晶,可制成10m以下(占80%~90%)微粒,再將微粒分散于適宜介質(zhì)中制成混懸劑。醋酸可的松滴眼劑就是用物理凝聚法制備的。2.化學(xué)凝聚法是用化學(xué)反應(yīng)法使兩種藥物生成難溶性的藥物微粒,再混懸于分散介質(zhì)中制備混懸劑的方法。為使微粒細(xì)小均勻,化學(xué)反應(yīng)在稀溶液中進(jìn)行并應(yīng)急速攪拌。胃腸道透視用BaSO4就是用此法制成的。